聚酰亚胺/SiO2杂化膜的制备、表征和气体渗透性能

采用溶胶凝胶法,在以TiO2为过渡层的硅藻土-莫来石陶瓷膜管基底上,制备了组分不同的聚酰亚胺/SiO2杂化膜。聚酰亚胺是利用4,4′-六氟亚异丙基邻苯二甲酸酐、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺和3,5-二氨基苯甲酸在溶液中进行亚胺化完成的。采用FT-IR、TG/DTA、DSC、SEM、BET和气体渗透测定对膜进行了表征和测试。结果表明,聚酰亚胺通过支链上的羧酸基和SiO2相键连织构成了具有规则孔道的空间网状结构,并且随着SiO2含量的增加孔径逐渐减小;杂化膜具有较高的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,杂化膜对H2、CO2和H2O与N2相比较具有较高的分离性,SiO2含量为25(wt)%的杂化膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别达到55.9、31.1和42.8。     

Sm2Fe17合金的氢化-歧化过程演化

通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDX)等手段重点研究了Sm2Fe17合金在氢化-歧化过程中的相组成、相的变化以及微观结构的演化规律。研究表明：在0．1MPa的H2气氛下，Sm2Fe17合金首先吸氢；400℃时合金出现部分脱氢现象；在T≥500℃逐渐开始歧化为SmHx和α—Fe，同时生成了大量的微晶或非晶组织；随着温度的升高，合金中的微晶非晶逐渐晶化，750℃时晶化完全，晶粒长大至20～100nm。通过对Sm2Fe17合金的氢化一歧化过程研究，建立了该过程的微观结构变化规律的物理模型。     

FCC硫转移剂MgAlCuFe复合氧化物的结构与性能:金属盐前体的影响

分别以硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐为金属盐前体,采用共沉淀法合成了MgAlCuFe类水滑石前驱体,经过700℃焙烧6h后,制得三种新型FCC硫转移剂.运用X射线衍射、热重、氮气吸附和红外光谱对这三种硫转移剂的结构和性能进行了表征,并采用改装的WRP-3热重天平评价了其氧化吸硫和还原脱硫的性能.结果表明,三种金属盐均可得到结构规整的类水滑石前驱体,经过焙烧后得到复合氧化物MgAlCuFe.与采用盐酸盐和硫酸盐作前体相比,由硝酸盐制得的硫转移剂具有较大的比表面积,其饱和吸附硫容和氧化吸硫速率均较高,6min可达到1.54g/g的饱和吸附能力,同时具有较强的还原脱硫能力.     

Y_2O_3∶Eu~(3+)薄膜的制备及发光性能的研究

以稀土氧化物为原料,用溶胶-凝胶法制备前驱液,加入适量的聚乙烯醇做成膜物质,用浸渍拉提法在石英玻璃表面上得到均匀的薄膜,然后经过适当的干燥和热处理得到Y2O3∶Eu3+发光薄膜.讨论了Eu3+的掺杂浓度和热处理温度对薄膜发光性能的影响.试验表明:Eu3+的最佳掺杂浓度为8%(摩尔分数),薄膜的发光性能随热处理温度提高而增强,当热处理温度达到700℃后,薄膜的发光性能基本上稳定.同时用原子力显微镜和X射线衍射分析了薄膜的表面形貌和结构.     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的研究

研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中,硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成亚甲基蓝,采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0.30 V(vs.SCE)在玻碳电极上出现灵敏的还原峰,峰电流与S2-浓度在0～25μg/mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件,研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定,回收率为98.0%～104.6%,结果令人满意。     

超声条件下溶胶-凝胶法制备CaSiO_3∶(Pb,Mn)发光材料的研究

采用溶胶-凝胶法并辅以超声技术制备了CaSiO3∶(Pb,Mn)发光材料,对合成物运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、FTIR、TEM等手段进行了表征。研究了制备时的物料配比、超声时间及焙烧温度对样品发光强度的影响,找到了最佳的合成条件。结果表明,所得样品其荧光强度约为高温固相法样品的2倍,平均粒径则降低约300 nm。     

不同代数超支化聚胺酯的制备及其在钕纳米粒子制备中的应用

以N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇（核）为原料，采用“准一步法”合成了具有端羟基的超支化聚胺酯（HPAE）。采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振和热重分析等对其进行了结构表征及性能探究。再以HPAE封装稀土粒子钕（Nd），制备出Nd复合纳米粒子，透射电镜（TEM）分析结果表明：随着HPAE代数增大，Nd纳米颗粒粒径越均匀，分散度越好。     

多（\）C= N-基不对称Schiff碱及其稀土配合物的合成和催化

研究与探讨了多(\)C=N-基空间不对称Schiff碱的合成, 合成了含有2个以上不同位置(\)C=N-基团的Schiff碱, 即四甘醇醛和2,4-二羟基苯甲醛缩双赖氨酸(TBLY)与稀土的配合物, 经元素分析、磁化率、光谱及1H NMR, 1H,1H COSY, 13C NMR谱等表征, 确定其组成为Ln3(TBLY)(NO3)3@nH2O (Ln = La, n = 3; Ln = Nd, n = 5; Ln = Gd, Dy, Yb, Y, n= 7). 以半经验量子化学AM1法计算并探讨了在红外光谱和核磁共振谱中所观察到的烯胺键的存在. 该类新Schiff碱配合物不需助催化剂即可单独催化聚合甲基丙烯酸甲酯(MMA), 转化率可达80%, 黏均分子量约为22万.     

层状LiMnO_2的溶胶凝胶法合成及其改性

采用溶胶凝胶法合成了锂离子电池正极材料层状锰酸锂(o-L iMnO2),并对其进行了N i2+掺杂改性研究,优化了层状L iMnO2的合成路径及制备条件.采用XRD、充放电实验和交流阻抗测试方法研究了N i2+的掺入对o-L iMnO2充放电容量的影响.结果表明N i2+的掺入明显提高了锰酸锂的放电比容量和循环性能,抑制了循环过程中电池阻抗的增加.